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技术问答
重铬酸钾法测定废水中COD的办法
来源: 时间:2023-03-04

COD宣传图

COD又名化学需氧量,是一种氧的质量浓度,单位以mg/L 计量。COD首要是指当重铬酸钾氧化的复原物质在水中耗费的重铬酸钾所对应的氧气浓度的质量。有机污染是水体污染的一种首要方式,水中富含有机物会形成水体中氧气的过度耗费,然后形成水体缺氧,水生物逝世。 COD能够作为一种综合性目标代表水中的硫化物、亚硝酸盐、有机物等复原性物质,在水体检测中非常重要。

试剂的制备

重铬酸钾规范溶液:此次研讨选用的是0.2500mol/L的重铬酸钾规范溶液,预先称取 12.258g的纯重铬酸钾在热装置上选用120℃的温度对其进行加热烘干,持续 2h,将重铬酸钾置入烧杯,倒入少数水,直至重铬酸钾彻底溶解,将溶液倒入1L容量瓶,将溶液稀释至标线处。

硫酸亚铁铵规范溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵,倒入少数水将其溶解,然后参加 20mL的浓硫酸,并拌和均匀,再将溶液倒入1L容量瓶,将溶液稀释至标线处。

试亚铁灵指示剂:预先称取1.485g的邻菲啉,将其溶于水中,再称取 0.695g的硫酸亚铁溶入到溶液中,充沛摇匀,再将其倒入烧杯中加水稀释至100mL,最终将溶液倒入棕色瓶。

硫酸-硫酸银溶液:称取 25g硫酸银,将其参加到2500mL的浓硫酸中充沛拌和,放置 1~2d

硫酸一硫酸一硫酸银溶液:称取10g的硫酸银,将其参加到 200mL的浓磷酸中,充沛摇匀,再在溶液中参加800mL的浓硫酸,摇匀,静置。

实验办法与要点分析

实验办法

量取20mL的规范废水试样,将共置人 500mL的回流锥形瓶当中,并在其间参加适量的硫酸汞,充沛摇匀。待硫酸汞全部溶解以后再取一份规范量的重铬酸钾溶液参加到实验水样当中,参加银盐作为强酸介质下的催化剂,对溶液进行加热,并将其置于回流装置中进行欢腾回流处理,持续2h 后,将溶液取下,在溶液中参加试亚铁灵指示剂。运用滴定管汲取硫酸亚铁铵溶液对溶液进行滴定,然后将其间还未复原的重铬酸钾滴定,当溶液的色彩由黄色变为蓝绿色,再变为红褐色时停止滴定,并计算耗费的硫酸亚铁铵溶液,将其与产生反响所耗费的氧气进行换算。因为在溶液中参加的硫酸银会对溶液产生氧化作用,将其间的氯离子氧化并且同硫酸银产生反响,形成沉淀物,会影响检测的准确性,因而在回流前应当向溶液中参加硫酸汞,通过反响消除以上搅扰要素。

假如废水的化学需氧量较高,则能够将废水试样的量下降至上述实验的1/10,将其参加到试管中,参加足量的水充沛摇匀,在酒精灯上进行加热,看溶液是否会变绿,若溶液加热后变绿,则持续下降废水试样的量,重复加热实验,直至溶液不变为绿色。废水试样中的氯离子含量若大于 30mg/L时,能够先在回流锥形瓶中参加适量的硫酸汞,然后取5mL的废水试样将其稀释到 20mL,充沛摇匀,将其参加到回流锥形瓶中,再重复上述的实验办法。

计算办法

COD的计算公式为:COD =V -V)×C× 8×1000/V

上述公式中:V。为滴定空白所耗费的硫酸亚铁铵规范溶液,单位用 mL表明;V.为滴定水样所耗费的硫酸亚铁铵规范溶液,单位用 mL表明;C为硫酸亚铁铵规范溶液的浓度,单位用 mol/L表明;V为水样的体积,单位用 mL表明;8为氧的摩尔质量,单位用 g/mol表明。

汲取水样的要求

因为对废水进行检测时,废水的水样不均匀,因而有必要将水样充沛摇匀,所检测出来的成果才能确保其准确度。

第一,在取样时要将水样置入到瓶中盖紧瓶盖,用力将水样摇匀,使水样中的各种物质充沛散开,需求注意的是,即使是看似水质较清的水样也需求将其摇匀。别的,在水样摇匀以后应当快速进行实验,防止水样中的悬浮物下沉,影响检测成果的准确性。

第二,取样的量不能太少,因为废水中所包括的高耗氧颗粒分布极不均匀,即使将其摇匀,假如取样量太少也有可能导致无法移取出来,然后导致COD 检测成果准确度有所偏差。因而一般要求取样应当大于10mL,该次课题研讨中取样20mL ,然后充沛确保检测的准确度。

加热条件的要求

在进行实验时,在水样中参加试剂,将其摇匀进行加热回流,该过程中的反响温度会对检测成果形成较为显着的影响。假如加热温度较低,则试样中的重铬酸钾的反响产生不彻底,所得的检测成果值较低,假如加热温度过高,试样中的重铬酸钾的反响过度,也会影响到检测成果值。因而在加热过程中应当密切观察水样的加热状态,准确记载加热时刻,因为每个样品到达欢腾的时刻不同,因而要别离观察记载,要确保每个样品都能够欢腾回流 2h,以确保检测成果的准确性。

溶液中氯离子的搅扰要素

因为水样中加人重铬酸钾会与水样中的氯离子产生反响,成氧化产物,并与溶液中的硫酸银产生化学反响,生成沉淀物,然后影响检测成果的准确性。这种情况在水样中富含氯离子的时分显着,会严重影响检测成果,所以在进行 COD检测时有必要对水样中的氯离子进行处理。能够在进行回流前在水样中参加适量的硫酸汞,产生络合反响,防止呈现后续的氧化沉淀反响,然后消除 COD检测中的搅扰要素。假如水样中的氯离子含量太高,能够先将水样进行稀释处理,然后下降水样中所包括的氯离子,然后再在其间参加定量的硫酸汞去除搅扰要素。

硫酸亚铁铍的标定

COD检测应当屡次进行水样检测,在每次进行实验时,应当均对硫酸亚铁铵规范溶液进行标定,假如实验室温度较高,则应当密切关注溶液浓度的变化情况。

在选用重铬酸钾法对废水进行COD检测时,因为实验中影响要素很多,假如对各种试剂的用量、溶液欢腾回流时刻、温度变化、搅扰要素等内容不能进行有效操控,最终的检测成果就会遭到很大的影响,然后影响对废水的准确判别。工业污水的排放与污水治理中 COD的检测非常重要,有必要对其准确度进行有效操控,该文首要对重铬酸钾法检测废水中的COD 进行分析研讨,重点概述了实验过程以及相关的实验注意事项,关于提高重铬酸钾法检测COD的准确度具有一定的指导意义。


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