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技术问答
石油产品馏程的测定过程有哪些
来源: 时间:2023-05-07

馏程测定仪TP6621

初馏点,又称始沸点,即在蒸馏液体混合物的过程中,液体开始沸腾,第一溜出物流出时,蒸馏瓶内的气相温度。蒸馏过程中蒸馏烧瓶内的最高气相温度称为干点蒸馏终结,即馏出量达到最后一个规定的馏出百分数时,蒸馏烧瓶内的气相温度称为终馏点,又称终沸点。

由初馏点到干点或终馏点之间的温度范围,称为馏程,又称沸程、沸点范围。在某一范围内的馏出物,称为该温度范围内的馏分。干点时未馏出的部分成为残留物。试样是减去馏出量和残留物所得之差,成为馏出损失量。

石油产品的馏程与其中适用物质的含量有关,如果馏程符合产品技术标准的规定,说明其中适用物质的含量符合使用要求,规定馏程为只要质量指标之一。其它石油产品一般不测馏程。在工业分析中,石油产品的馏程有两种表示方法:其一是测定达到规定馏出量时的馏出温度;其二是测定达到规定馏出温度时的馏出量。

石油产品技术标准中的馏出温度,是指大气压力为101.3KPa时的馏出温度,由于大气压力对馏出温度有影响,在测定规定馏出温度下的馏出量时,应该将馏出温度预先校正为实际大气压力下的温度,再进行测定。如系测定规定馏出量的条件下的馏出温度,应将实际大气压力下测得的馏出温度校正为 101.3KPa大气压力下的温度,才是正式的测定结果。

测定时应使用专门的仪器和温度计,所用的温度计必须经计量监督部门检定合格方可使用。

1.仪器和设备

石油产品馏程测定器。

温度计:石油产品蒸馏专用水银温度计,量程为0-360℃,最小分度值为 1度。

带自耦变压器的电炉。

秒表。

2.准备工作

1)清洗仪器。在蒸馏之前,黄铜制冷凝管的内壁应用软布擦净。蒸馏烧瓶和量筒用轻质汽油洗涤后用空气吹干。蒸馏烧瓶内若有积炭,应用铬酸洗液除去。

2)冷凝温度的调整。蒸馏汽油时,应预先在冷凝器槽内装满冰块,再注人冷水,使其浸没冷凝管。蒸馏过程中,水槽中制冷剂的温度必须保持在 05℃。蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油及其它石油产品时,应预先在冷凝器水槽中注入冷水,使浸没冷凝管。蒸馏过程中,排出支管流出的水的温度不超过 30℃。

蒸馏含蜡液体燃料(凝固点高于 -5)时预先在冷凝槽中注人热水,使其浸没冷凝管。蒸馏过程中,热水温度控制在 50-70℃。

3)安装仪器。用 100毫升的量简量取17-23℃的试样 100毫升,注入蒸馏烧瓶内,切勿使试样流人蒸馏烧瓶的支管中。用插有蒸馏专用温度计的胶塞紧密地塞在蒸馏烧瓶的瓶口,使温度计与蒸馏烧瓶得轴心线相重合,并使温度计水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面上。

将盛有试样的蒸馏烧瓶安放在支架上的石棉垫上。蒸馏汽油、溶剂油时,应用胶塞将蒸馏烧瓶的支管与冷凝器紧密连接密封加固,防止漏气。支管与冷凝管内壁接触。把电炉调整到位防止蒸馏瓶支管出现受力,出现裂断。

将量取试样的量简安放在冷凝管流出口的下面。冷凝管流出口应伸人量筒内(暂时先互相不接触),流出口的下边缘应在量筒100毫升标线之上,深入长度不少于 25mm,量筒的口面应用棉花塞盖后才进行蒸馏。

蒸馏汽油时,量筒应安放在装有水的高型烧杯中杯内的水面应高于量简的100毫升标线,水温应保持在 17-23℃。

3.测定方法

1)初期

记录大气压力后,开始对蒸馏瓶均匀加热,从开始加热至冷凝管流出口滴下第一滴馏出物所需用的时间,汽油和溶剂油为5 10min,航空汽油为7-8min,喷气燃料、煤油、轻质柴油等为 10-15min,柴油及其它重质油料为10-20min

第一滴馏出物滴人量简时,记录初馏点,随即移动量筒,使冷凝管下边缘与量筒内壁相接触,继续均匀蒸馏,使每分钟流出4-5mL,相当于十秒钟馏出 20-25滴。蒸馏重柴油时,最初馏出的10mL的馏出速度是 23mL/min,其后仍是 4-5mL/min。检查馏出速度时,量筒内壁可离开冷凝管流出口片刻。

2)中期

在蒸馏过程中,按产品技术标准要求,当量筒中的馏出物体积达到规定的百分数量时,立即记录其馏出温度;或者当蒸馏温度达到校正后的规定温度时,立即记录量筒中馏出物的体积。

3)末期

在蒸馏汽油、溶剂油的过程中,当馏出物达到90毫升时,允许对加热强度做最后的一次调整,使 3-5min内达到干点。如果要求终点而不要求干点时,则应在2-4min内达到终点,在蒸馏喷气燃料、谋油、轻质柴油的过程中,当馏出物达到 90mL时,不改变加热强度,并记录从95mL到终点经过的时间。如果超过三分钟则该试验无效,应重新试验。

蒸馏达到终点时,除立即记录终点温度外,应同时停止加热,并让馏出物继续馏出5min,再记录量筒中的馏出物体积。蒸馏喷气燃料或煤油时,如果未达到 98%的馏出量即已将试样蒸干,应重新试验。

如果是测量干点,对蒸馏烧瓶的加热要达到温度计水银柱停止上升而开始下降时,以温度计所显示的最高温度作为干点。停止加热后,并让馏出物继续馏出5min ,再记录量筒中的馏出物体积。以上读数应精确至0.5mL1 ℃,同时进行平行试验。

结束蒸馏时,应待蒸馏烧瓶冷却Smin后,拆下蒸馏烧瓶和瓶塞,将热的残留物小心倒入 10mL量简内,待量筒冷却至17-23℃时记录残留物体积。

以上试验操作过程中,尤其是轻质油的试验过程中,因有明火,必须严加防止引燃试样,确保实验的安全。

 



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