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技术问答
石油产品及原油酸值测定方法(二)
来源: 时间:2023-05-17

2电位滴定法测原油酸值剖析条件研讨

原油酸值的高低反映了原油中环烷酸、脂肪酸及酚类等酸性氧化物的多少,在这些酸性物质中,环烷酸最为重要,含量最高”。虽然GB/T7304 规范办法的适用规模没有说到原油样品,但现在国际上测定原油酸值几乎悉数选用此法。但选用GB/I7304电位滴定法测定原油酸值易呈现电位突越不明显乃至无结尾电位突越的现象或丈量成果偏大等问题,应恰当调整测定条件。其中,称样质量、油样粘度及滴定条件设置等因素都会对酸值测定成果产生影响。

2.1取样量

虽然GB/T7304规范办法规定了不同酸值规模所对应的取样量,但通过实验发现该规定并不彻底适用于原油。原油品种较多,密度和粘度相对较大, GB/T7304办法中的滴定溶剂有时并不能彻底溶解样品,导致实验成果偏低乃至没有结尾电位突跃点。

一起,密度和粘度较大的原油会包裹玻璃电极,使其灵敏度下降,简单形成实验差错。关于密度较大的原油(0.8818g/cm ),适合的取样量是1.0~2.0g;密度较小的原油(0.8051g/cm2 ),适合的取样量是5.0~10.0g。因此,要根据原油的品种及本身的性质来选取适合的取样量,这样既可保证原油中酸性物质溶解在滴定溶剂中,又可增大结尾电位突越值,提高测定成果精确性。

2.2滴定溶剂

将样品彻底溶解在滴定溶剂中是精确测定原油酸值的关键。由于原油中含有的重质物质较多,彻底溶解比较困难。因此,滴定溶剂的挑选极为重要(2)。增加甲苯的体积比并增加必定

量的碱性试剂,可增强滴定溶剂对重质油、粘稠油的溶解才能。一起,碱性试剂的加人可增强滴定溶剂对酸性物质的抽提才能,并提升弱酸性物质的表观酸度,解决滴定结尾无电位突越的问题。

3平衡时刻

平衡时刻是指接连参加两滴滴定剂间的等待时刻。该值的大小会影响到滴定剂和被测物质的反响程度以及电极的呼应快慢程度。平衡时刻过长和过短都会影响实验成果的精确性。黄红霞等以为测定原油酸值时,平衡时刻设为35s 所得酸值成果较为精确。因此,一般情况下可将平衡时刻设为3035s

2.4滴定步长

滴定步长是指每滴滴定剂的体积。滴定步长对含酸量不同的原油影响作用是不同的。滴定步长太小,会延伸剖析时刻;滴定步长太大,剖析成果的精确性和重复性变差。王卫红等通过研讨发现,空白试验的步长应不小于0.03mL/ 滴(空白步长是指滴定空白试剂时设置的滴定步长值)。关于酸值较高的原油(0.6mgKOH/g 左右),逐步增大滴定步长值,丈量成果的精确性和重复性较好,适合的滴定步长为空白步长与(0.02~0.03)之和。关于酸值较小的原油( 0.03mgKOH/g左右),逐步增大滴定步长值,丈量成果的精确性和重复性变差,适合的滴

定步长则是空白步长。

1)石油产品酸值测定办法较多,不同办法所得成果有时不同较大。因此,应严格按照石油产品规范要求进行。 GB/T7304规范办法是现在国内普遍选用的油品酸值测定规范办法,具有较广泛的适用性。其它油品酸值测定办法如pH结尾滴定法等均存在必定适用规模,应慎重运用。

2)选用 GB/I7304规范办法测定原油酸值易呈现电位突越不明显乃至无结尾电位突越的现象或丈量成果偏大等问题,应根据油品的物性特征恰当调整测定条件,减少实验差错。

(3GB/T7304 规范办法所运用的滴定溶剂中含有大量甲苯,毒性大,尤其在测定重质油酸值时,更需运用甲苯、四氢呋喃等溶解才能强但毒性大的物质。因此,寻找绿色化滴定溶剂,提高操作安全系数是不断改进和完善石油产品酸值测定规范办法的发展方向。

 



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