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技术问答
卡尔费休法测定油品中的水含量
来源: 时间:2023-05-18

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当液体石油产品中有水存在时,这对工艺设备以及后续油产品会形成很大的危害。假如原油中含水量过大,会在加时引起突沸冲塔;成品油中的水会加速油品的氧化:润滑油有水存在时会引起零件腐蚀;因而,关于液体石油产品中的含量的测定具有重要作用。

1卡尔费休法测定石油产品含水量的原理

卡尔费休滴定仪测定微量水的原理是依据库仑水分测的原理,将待测试样溶于含有必定碘的特殊溶剂的电解液(水即消耗碘),但卡尔费休法所需的碘不再是用已标定过的碘试剂去进行滴定,而是经过电解过程,使溶液中的碘离子阳极氧化为碘,所发生的碘又与样品中的水反响,其结尾用电极指示。当电解液中的碘浓度康复到原浓度时,中止电解。

后依据法拉第电解定律,计算出待测液体石油产品试样中水白含量。

石油产品中的水与卡尔费休试剂中的二氧化硫与碘发生氧化复原反响。但这个反响是可逆反响,当硫酸浓度到达0.05%以上时,即可发生可逆反响,假如让复原反响依照一个正方向进行,需参加适当的碱性物质来中和反响过程中生成的酸。试验研究证明,在体系中参加吡啶,便可使反响向右进行,生成的硫酸酐吡啶不安稳,能与水发生发应,消耗一部分水而搅扰测定,为了使其安稳,可经过加无水甲醇处理不安稳的问题。若反响充分, lmol水需求lmol碘, lmol二氧化硫和3mol吡啶及 lmol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、 1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但在实际操作过程中,误差是不可避免的,因而二氧化硫、吡啶、甲醇的用量均是过量的,然后可求出石油产品中水的含量。

2尔费休试剂的制造与标定

以甲醇作溶剂,试剂中碘、二氧化硫、甲醇三者的质量比为1 310,这种试剂的有用浓度取决于碘的浓度,由于试剂中各组分自身也含有一些水分,使得新制造的试剂的有用浓度不断下降,但试剂浓度下降的首要原因是一些副反响引起的。制造这种试剂时要独自配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,现用现制造,并且要标定。但目前我国市场上运用的卡尔费休水分测定试剂,无论是单组份的还是双组份的,一般都是由厂家已经分配好的可直接运用的产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不安稳的混合物质,为了进步丈量的精度,用户在运用时都必须进行标定,以测定其真实的水含量数据。

3卡尔费休水分检测仪的运用及保养

卡尔费休水分检测仪是一种使用卡尔费休法快速丈量液体石油产品水含量的仪器,一般情况下的漂移值为每分钟几微升。假如漂移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160~300 ℃的干燥炉中干燥24h以上。对安装在废液瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫,故再生前还需用蒸馏水清洗。仪器必须放在干燥清洁的环境中,并组织专人保管。假如长期不必,必须将仪器内的一切试剂抽出,并将一切管路清洗干净,风干保存。滴定管用无水乙醇溶液清洗,不可将滴定管放在温度高于 40℃的地方。卡尔费休水分检测仪在运用一段时刻后,电极呼应就会失效,此刻就必须对电极进行清洗。电极是水分检测仪的要害部件,电极外表的污染可直接导致灵敏度下降,然后直接影响丈量的精确性。当灵敏度下降,电极受污染严峻时,可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心谨慎,还必须等丙酮挥发完全后方可运用,或许将电极浸入 硝酸溶液中24h ,然后取出,用清水漂洗,滤纸擦拭干净。只要把这些细节都做好了,水分检测仪才干够精确的丈量出数据。

4卡尔费休水分检测仪检测成果影响要素

1)拌和时刻考察了同一样品不同的拌和时刻对含水量检测成果的影响。运用同一拌和器对同一原油样品进行拌和, 150℃条件下,1500r/min的拌和速率下,在拌和时刻分别为 36 8min时取样,然后用天平称取精确质量的样品并依照仪器给定的办法进行滴定。在相同的拌和速率下拌和时刻越长,测定出的含水量质量百分数越小,这首要是由于,拌和时刻越长,

原油的乳化效果越好,形成的油包水乳状液越小且越安稳,不易破乳,导致丈量的含水量成果越小。

2)进样温度考察了同一样品不同的进样温度对含水量检测成果的影响。运用同一拌和器对同一原油样品进行拌和, 1500r/min的拌和速率下,拌和8min后取出,然后在不同的进样温度( 150℃和200℃)下,用天平称取谁确质量的样品并依照仪器给定的办法进行滴定。进样温度越高,含水量的丈量值越高,这首要是由于,温度越高,原油的粘度越低,对乳状液的安稳性影响较大,只要进样温度到达损坏乳状液安稳的温度时,样品中的乳化水才干变为游离水进而变为水蒸气被丈量出来。

因而在丈量石油产品中含水量时,应挑选适宜的进样温度。

用卡尔费休法测定石油产品中的含水量时,应该依据不同的油品性质,挑选不同的试验条件;在对卡尔费休试剂进行制造时应即用即配,尽量不要长时刻不清洗仪器,由于长时刻的腐蚀不只会对仪器形成危害,也会下降丈量的精确度,当试验的温度改变较大时,必须进行适当的调整。只要每一步都做好了,才干使用卡尔费休法精确的测定石油产品中的水含量。

 



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