化学需氧量(COD）作为点评水质污染程度的一个重要指标，一直占有重要的方位。现在各个试验室大都选用 GB11914-1989重铬酸钾法监测废水中的COD，监测的质量确保和质量操控（ QA/QC）工作重心也较多地会集在试验室环节上，对加人氧化剂的浓度、反响液的酸度、试剂的加人顺序、反响的时刻和温度等试验条件上精益求精，重复论证。但从实践工作中发现，仅仅对试验室环节上的重视还远远不够，特别是冶金企业环境监测工作中，因为钢铁行业生产工艺流程长，需经过原料准备、焦化、烧结、炼铁、炼钢、轧钢等生产工序，外排工业废水来历众多且各具特色。从钢铁企业工业污水中 COD的来历剖析入手，对钢铁企业工业废水中COD测定质量操控办法作了开始探讨。
钢铁企业工业废水来历及水质特色
循环冷却水体系排废水
循环冷却水体系外排废水中，COD首要是经过补水进入工业循环水体系的，在循环体系运转进程中，原水中 COD不断被浓缩，别的工业循环水体系生产中需不断投加水质稳定药剂如缓蚀剂、阻垢剂、分散剂、杀菌剂、混凝剂、助凝剂等。该部分水处理药剂中有恰当一部分是高分子有机药剂，也有部分是还原性较强的物质。投加水处理药剂也会增加循环水体系的COD ，一般增量为1~10mg/L。
随着浓缩倍率的进步，COD、含盐量也在不断增加，经浊循环水排出。
浓盐水
脱盐水、软化水及纯水制取设备发生的浓盐水，约占脱盐水、软化水及纯水水量15%~40%的浓盐水。现在，浓盐水一般不做处理，除含盐量较高外，氯离子含量也在不断增加。
各工序废水
1）焦化厂的废水首要为剩下氨水、产品回收及精制进程中发生的高浓度焦化废水、蒸氨废水、低浓度焦化废水，废水中酚氰化物、COD 物质含量较高，即便经生化处理后，有机物也是特征污染物。
2）铁、钢前体系的废水首要为湿式除尘器发生的废水、烟气脱硫以及冲洗地坪、输送皮带发生的废水，以夹带固体悬浮物为主，以很多还原性的悬浮物为主，对 COD测定影响较大。
3）轧钢体系的废水首要为经过各浊循环体系单元排放的工业废水，其水中氧化铁皮、石油类为首要污染物。
样品收集
因为钢铁工业废水来历众多且各具特色，要得到精确的COD监测成果，需针对样品收集对象的不同，相应采纳针对办法，使收集样品具有代表性。
现场收集
取样办法一般可分为瞬时取样和混合取样。
钢铁工业废水的排放与生产进程严密有关，随时变化，因而，瞬时样只能代表取样时的水流水质情况。混合样可以剖析废水生产进程的均匀浓度，考虑到实践情况，主张点评环保设备运转作用及检测外排废水时可至少收集一个生产进程混合水样。
关于取样方位的确定，应注意以下3个方面： 1)所采水样能真实地反映工艺操控进程的情况，并具有代表性；2)取样点的水流情况比较稳定，不能在死角或水流湍急处取样； 3)假如每一工艺进程有多个并联单元，水样收集应尽量多点取样或挑选有代表性的单元取样。
现场平行样是对采样、保存、运送、剖析等多环节进行质控的较为抱负的办法。因为现场采样对监测数据的影响较大，因而要求现场采样人员有必要严格采样操作，确保现场平行样品的一致性和均匀性，把其作为衡量监测进程质量确保的重要办法。
试验室分样
因为钢铁工业废水中含有很多不均匀的悬浮物且沉降较快，若不摇匀或摇匀后不快速取样，悬浮物就会很快下沉。对摇样后放置不同时刻的水样与摇样后立即快速取样剖析的进行了对照试验，发现前者测出的成果与实践水质情况有较大误差。因而取样前应将样瓶塞塞紧充沛振摇，使得水样中的粒、块状悬浮物尽量分散开，以便移取到较为均匀、有代表性的水样，对处理后悬浮物已变得较小的水样如污水处理厂中水等也要将水样摇匀后再取样测定，确保测定成果不出现较大误差。
样品取样量挑选
对高COD含量的生化废水、低 COD含量污水处理厂中水选用2.00、 5.00、10.00、 20.00、50.00mL取样量做同等条件测定试验，发现生化废水取 2.00mL原水或终究出水所测定的COD成果与实践水质往往不符，统计数据的规律性也很差；取 10.00、20.00mL水样测定的成果规律性大有改善；低 COD含量污水处理厂中水，取50.00mL水样测定的 COD成果规律性非常好。
剖析原因，发现废水监测时若取样量太少，有时因为原水中高耗氧的悬浮颗粒散布不均，很可能移取不上，这样测出的COD成果与实践污水的需氧量会相差很大。取样量太多，试剂的消耗较大，也影响后续的剖析进程。因而，关于 COD浓度较大的原水不该一味选用削减取样量的办法去满意测定重铬酸钾参加量及滴定液浓度的要求，而应该在确保样品有满足的取样量、有充沛代表性的前提下去调整重铬酸钾的浓度及滴定液的浓度，使用分段重铬酸钾规范溶液，来满意样品特殊水质的要求；COD 浓度较小水样选用增大取样量的办法，以进步剖析的精确度。
调整重铬酸钾规范溶液的浓度在规范COD剖析办法中，重铬酸钾的浓度一般为 0.25mol/L，在样品测定时的参加量为10.00mL，污水取样量为 20.00mL。当污水的COD浓度较高时，特别是含较多活性污泥的生化废水，无论是少取样还是稀释水样都不能确保所取样品有满足的代表性，这时应该恰当调整重铬酸钾规范溶液的浓度或参加量，以供给充沛的氧化剂。对浓盐水的监测，即便将取样量进步到 50.00mL，参加10.00mL浓度为 0.25mol/L的重铬酸钾规范溶液时，对二者较低的COD水质来说仍显过大。此时应恰当调低重铬酸钾规范溶液的浓度或参加量，以使反响后样液中剩下的重铬酸钾适量。所以对 COD较小的浓盐永，主张用浓度为0.05 mol/L的重铬酸钾规范溶液；关于高浓度的水样选用浓度为 0.5mol/L的重铬酸钾规范溶液，使最终样品的滴定体积与滴定空白的体积有明显的差减量。
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