试样的影响
测定润滑油闪点前,应用清洗溶剂冲刷实验杯以除掉前次实验留下的所有胶质和残渣痕迹;再清洁的空气吹干实验杯,确保除掉所用溶剂。假如实验杯内留有碳的沉积物,可用钢丝绒擦掉。将实验杯冷却到至少低于预期闪点56 ℃。
测验油品闪点时,对样品和取样有必定要求。
首要,测验油品中蒸发性物质的损失会使闪点测验成果偏高,因而应避免盛放样品的容器不用要地打开,以防止蒸发性组分损失和湿气进入;其次,正确的取样方法对获得一致的闪点测定成果非常重要。
取样前,应确保取样的温度比估计的闪点低25℃以上,悄悄摇匀样品,再当心取样,尽可能避免油品中轻质组分的蒸发及其他机械杂质混入。关于闪点过低的油品应进行低温保存。
假如油样含有未溶解的水,样品混匀前有必要进行脱水,将水分离出来。水分会影响闪点的测定成果。
闭口杯法规则油样含水质量分数不大于0.05%,开口杯法规则油样含水质量分数不大于 0.1%。若油样中含有水分,含水油品加热时,分散在油中的水会汽化构成水蒸气,有时构成气泡覆盖在液面上,影响油品的正常气化,推迟闪火时刻,使闪点测定成果偏高。水分较多的重油,用开口杯法测定闪点时,由于水的汽化,加热到必定温度时,油样易溢出油杯,导致实验失败。
装样时,将油样装入按规则处理过的实验杯中至规则的刻度线(不该溅出,且液面以上的实验杯壁不该沾有油样)。试样的弯月面顶部恰好坐落实验杯的装样刻线。假如注人实验杯的样品过多,可用移液管取出,刺破或除掉试样表面的气泡或样品泡沫,确保试样液面处于正确方位。
开口杯法测定油品闪点时,假如油样超过装样刻线,油样量过多,那么在实验过程中,火焰离液面较近,受热蒸发较快,油蒸汽过早地较多聚集,在未到达实践闪点时可能发生闪火,使油品闪点测定值偏低;反之,则油品的闪点测定值会偏高。
闭口杯法测定油品闪点时,假如实验杯内所盛的样品量过多,会直接影响液面以上的容积,使混合油蒸汽的含量偏高,油品的闪点测定成果偏低;反之油品的闪点测定值偏高。同时在加样的过程中应防止油品飞溅到实验杯壁上,因杯壁温度高,液体蒸发快,使油品的闪点测验成果偏低。
温度计的影响
润滑油闪点实验前,应根据油样的预期闪点温度选用适宜的温度计。克利夫兰开口杯法专用温度的测量规模为-6℃ ~400℃;而闭口杯法的温度计则有-5℃ ~110℃,20℃ ~150℃和90℃~ 370℃三种。
开口杯法测定油品闪点时,温度计的正确方位应使温度计上的浸没深度线坐落实验杯边缘线以下2mm处。或者将温度计笔直放置,使其感温泡底部间隔实验杯底部 6mm,并坐落实验杯的中心与边缘之间的中点和测验火焰扫过的弧(或线)相笔直的直径上,且在点火器臂的对边。假如温度计放置方位靠下,由于被加热油样的温度受热不均匀,下部的温度要高一些,使闪点测定值偏高;反之闪点的测定值偏低。因而,温度计的精确放置是精确测定闪点的重要因素。
闭口杯法测定油品闪点时,应按标准方法要求刺进适宜的温度计,确保杯盖与杯体结合严密,确保密封良好,气体的泄漏会使测验成果偏高。
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